Do FAQ do BTRFS :
if you get:
rmdir: failed to remove ‘emptydir’: Operation not permitted
then this is probably because "emptydir" is actually a subvolume. You can check whether this is the case with:
# btrfs subvolume list -a /mountpoint
To delete the subvolume you'll have to run:
# btrfs subvolume delete emptydir
Este é aparentemente um problema bem conhecido, com uma solução bem definida. Se isso funcionar, eu também rodaria
btrfs check --repair /dev/sdXY
apenas no caso.
Se tudo mais falhar, execute
lsof +D /path/to/DARN
de fora DARN, e veja se alguma coisa está realmente acessando o diretório tão rápido que você não pode vê-lo.