A julgar pela sua pergunta (porque não há exemplos), eu diria que ^@ no arquivo grande não são realmente os dois caracteres ( ^ e @ ), mas um desses caracteres não imprimíveis. / p>
Você pode inserir esse caractere não imprimível no terminal com Ctrl + v + Ctrl + 2 .
Use isso em sed em vez dos caracteres ^ e @ e tudo ficará bem.
Remova também a sequência de escape porque ela não é necessária para o caractere não imprimível.