Experimente com o Console.app aberto e veja se há algo relacionado a dizer.
Eu não consegui desmontar nenhum volume do Finder no meu mac desde vários upgrades 10.6.x atrás. Alguém já experimentou esse problema? Eu posso desmontá-los de quaisquer outras fontes (Disk Utility, etc) ou do terminal (umount / Volumes / xxx), mas nunca do Finder.
Mac Intel Mac OS X 10.6.4
Experimente com o Console.app aberto e veja se há algo relacionado a dizer.
No que diz respeito à solução de problemas, o local mais baixo absoluto para iniciar seria de uma nova conta de usuário sem itens de login. Crie um em Preferências do Sistema e tente desmontar imediatamente após o login. Pode ser algo em sua conta de usuário que está causando o problema. Geralmente, quando tenho um problema semelhante, posso sair de todos os aplicativos abertos e relançar o Finder (opção - clique com o botão direito do mouse no ícone no Dock) para garantir que nada esteja usando os recursos do volume.