No XP, você pode executar o comando mountvol na linha de comando para desmontar uma unidade:
C:\> mountvol D: /d
Se isso não funcionar, o erro pode lhe dar uma pista sobre quais processos têm o disco aberto.
Os dois prováveis culpados que poderiam estar prendendo você são a Restauração do Sistema e o arquivo de paginação do sistema.
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Desative a Restauração do sistema na unidade D: Clique com o botão direito do mouse em Meu computador (ou abra o painel de controle do sistema). Na guia Restauração do sistema, verifique se o status da sua unidade D: está "Desligado". Se não estiver, selecione a unidade D: clique em Configurações, marque a caixa de seleção "Desativar restauração do sistema nesta unidade" e clique em OK.
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Agora, ainda no painel de controle do sistema, verifique o uso do arquivo de paginação. Na guia Avançado, em Desempenho, clique no botão Configurações. Na caixa de diálogo Opções de desempenho, selecione a guia Avançado. Na parte inferior é a seção de memória virtual; clique no botão Alterar. Selecione sua unidade D: e verifique se o botão de opção está definido para "No paging file". Se esse foi seu único arquivo de paginação do sistema, certifique-se de configurar um arquivo de paginação na unidade C :. Clique em OK quando terminar.
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Se você fez alguma alteração, clique em OK para sair do painel de controle. Seu computador provavelmente solicitará que você reinicie para aplicar as alterações. Faça isso.
Ao executar esse processo, você garante que o Windows não seja responsável por manter seu refém da unidade D :. Se ainda assim você não puder reformatar a unidade, outro programa ainda poderá estar ativo na unidade.